氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。
我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們最主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。
毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴
需要注意的有:
1、伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當太長或太短都不行。
2、墊圈要松緊合適太松會有漏氣的隱患太緊則會壓碎墊圈。
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:
門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔但這對于處理離子源時是很重要的但是對于處理密封圈來說不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂只要沿著密封圈抹上一圈可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠和離子源也遠基本屬大分子有機物對于檢測沒有影響。
平時操作質(zhì)譜時,煙氣分析儀testo350要對在通氣和不通氣的情況下多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后抽真空的速率比平時差距太遠就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題早些降溫關(guān)機處理。
溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時間會對燈絲造成嚴重的損害這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。
另一個可能造成嚴重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。
在實驗狀態(tài)方面主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致至于質(zhì)譜檢測器一般來說80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了而四極桿部分一般不用動最好也不要由用戶動。
氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng)主要是換機油和分子篩。