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色譜技術(shù)與色譜試劑現(xiàn)狀評(píng)述

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    在分析測(cè)試領(lǐng)域用色譜分析的方法和應(yīng)用越來(lái)越廣泛。在今天對(duì)高質(zhì)量產(chǎn)品的測(cè)定已涉及食品、醫(yī)藥、環(huán)保、生化和石油化工等等。色譜技術(shù)的發(fā)展和變化對(duì)化學(xué)試劑有著很大的影響尤其對(duì)從事生產(chǎn)制造、經(jīng)營(yíng)管理和分析使用者來(lái)說(shuō)了解色譜技術(shù)的發(fā)展和現(xiàn)狀來(lái)對(duì)待色譜試劑的新認(rèn)識(shí)、有助于分析測(cè)試的正確性和可靠性的進(jìn)一步提高。
關(guān)鍵詞:試劑;色譜;色譜試劑  
    由于色譜技術(shù)具有快速、正確、高效的特點(diǎn)故得到廣泛地應(yīng)用。近幾年來(lái)的有關(guān)報(bào)道反映了我國(guó)色譜理論研究和色譜應(yīng)用取得了很大成就。如在制藥工業(yè)、生物化學(xué)、石油化工、冶金工業(yè)、環(huán)保、農(nóng)藥、食品等領(lǐng)域色譜技術(shù)已成為廣泛使用的分離和分析手段之一。
  化學(xué)試劑是分析儀器的一個(gè)重要組成部分它用量雖然很少但作用難以用文字表述它同分析儀器的好壞一樣關(guān)系到分析結(jié)果的成敗。色譜試劑在化學(xué)試劑中占較大比例它與色譜儀器、分析方法等因素有著密切的關(guān)系。隨著色譜的新技術(shù)、新方法、新要求的不斷出現(xiàn)現(xiàn)有的色譜試劑已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠。
由于在色譜儀器設(shè)備、色譜柱和軟件方面得到了發(fā)展目前已有許多地方采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法,外商機(jī)構(gòu)也積極推廣其先進(jìn)技術(shù)。由于國(guó)內(nèi)科研力量雄厚許多科學(xué)工作者研制了相應(yīng)的專用填充柱和毛細(xì)管柱也發(fā)展了新的色譜試劑供應(yīng)品種。從色譜技術(shù)的應(yīng)用來(lái)看色譜試劑有較大的發(fā)展余地。目前用于色譜中的試劑商品主要有以下幾種。
1. 氣相色譜的固定相 
常用的填料如擔(dān)體、硅藻土、多孔小球及分子篩系列等。越是分析常用的品種國(guó)產(chǎn)化程度越高。也有經(jīng)過(guò)預(yù)處理的酸洗或酸洗硅烷比擔(dān)體和已涂漬了固定液的固定相如chromsorb、porarak和HayeSep等系列這些大部分是進(jìn)口的。對(duì)不同要求的色譜柱,風(fēng)速儀固定相應(yīng)選擇相應(yīng)的目數(shù)以達(dá)到較理想的分離分析目的。隨著色譜柱的發(fā)展和變化尤其是毛細(xì)管柱的廣泛應(yīng)用選擇使用色譜固定液也相應(yīng)減少。如國(guó)產(chǎn)的毛細(xì)管電泳儀器正逐步向國(guó)際水準(zhǔn)靠攏實(shí)現(xiàn)全過(guò)程自動(dòng)化。各種可用于核酸、蛋白、離子和手性藥物分析的應(yīng)用試劑盒的開發(fā)也減少了對(duì)常用試劑的需求。目前常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及還有一些有機(jī)硅改性試劑和手性固定液。色譜標(biāo)準(zhǔn)品與參考物質(zhì)其含量通常大于99.5%有從單一分子到多組分的石油、環(huán)保、農(nóng)藥殘留物等等標(biāo)準(zhǔn)樣品以上這些試劑進(jìn)口的多一些。就氣相色譜儀總體而言國(guó)外的儀器更趨向于自動(dòng)化、微機(jī)化;國(guó)內(nèi)的儀器則趨向于專用化和系列化這對(duì)試劑提出了更高的要求。
2. 液相色譜試劑 
  使用最多的流動(dòng)相試劑有甲醇、乙腈、丙酮、四氫映哺、異丙醇、正己烷、異辛烷和氯仿等。流動(dòng)相的多項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)如含量、光吸收區(qū)、酸堿度、粘度、水分以及顏色、熒光背景和LC梯度穩(wěn)定性等關(guān)系到色譜柱的使用壽命和測(cè)試結(jié)果的好壞。液相色譜儀新型號(hào)不多以HPILC儀為主。近年來(lái)毛細(xì)管電泳的發(fā)展對(duì)離子色譜的沖擊很大事實(shí)上離子色譜(IC)與交換色譜(EC)這兩種不同的分析技術(shù)各有優(yōu)缺點(diǎn)二者不可能完全取代對(duì)方。使用離子色譜的金屬離子分析中高純?cè)噭┤杂幸欢ǖ挠昧坎贿^(guò)其品種、規(guī)格、價(jià)格等變化較大。另外國(guó)外試劑目錄新編的用于HPLC的離子對(duì)試劑也不少。與HPLC相關(guān)的試劑其主要問(wèn)題是每個(gè)品種需求量不多而質(zhì)量要求高如果選用進(jìn)口品種則價(jià)格不低。 
3. 超臨界流體色譜和超臨界流體萃取系統(tǒng)、中低壓層析和貫流色譜
這些色譜是較新型高效液相色譜系統(tǒng)。SFE主要是單純使用CO2作萃取劑,若加入其他有機(jī)溶劑作為改性劑效果會(huì)更好。貫流色譜是以貫流填料這一專利為基礎(chǔ)的。該技術(shù)以高交聯(lián)度的聚乙烯二乙烯苯為基質(zhì)經(jīng)適當(dāng)處理后獲得了雙模式孔結(jié)構(gòu)使介質(zhì)具有擴(kuò)散孔及貫穿孔。在分離過(guò)程中流動(dòng)相可直接貫穿介質(zhì)顆粒;谏鲜鲐灹魃V填料利用現(xiàn)有液相色譜填料表面鍵合技術(shù)鍵合帶有不同官能團(tuán)的色譜配基可獲得反相、離子交換、疏水和親和等多種模式色譜填料以分離各種不同類型的樣品。展望該技術(shù)的發(fā)展我們可以看到不僅是聚乙烯二乙烯基苯可作貫流色譜基質(zhì)具超大孔和貫穿孔的硅膠、葡聚糖、纖維素及濾膜等均可能作為類似原理的分離介質(zhì)。因此隨著生物科學(xué)、生物工程和制藥工業(yè)發(fā)展的需要這類新型的快速色譜填料必將會(huì)進(jìn)一步發(fā)展。 
4. 薄層色譜 
  薄層色譜常用的有硅膠和帶熒光的硅膠薄板、微晶纖維素、氧化鋁和聚酰胺。經(jīng)過(guò)化學(xué)處理后如帶NH2、AC、CM、DEAE等基團(tuán)可用作反相薄層色譜。
  有些試劑目錄還整理出了與GC、HPLC相關(guān)聯(lián)的試劑如氣相色譜前處理試劑;用作硅烷化、酰化、酪化和烴化等的試劑;用于HPI'C的標(biāo)記試劑如紫外光、熒光及化學(xué)發(fā)光檢測(cè)用試劑、光學(xué)純度測(cè)定用試劑和NMR等儀器分析用試劑。 
  色譜試劑是為儀器分析服務(wù)的。隨著科學(xué)技術(shù)水平不斷發(fā)展提高各種分析儀器和檢測(cè)方法的更新改進(jìn)對(duì)色譜試劑的需求必將有更大的變化。
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